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粘度計|旋轉粘度計廠家|運動粘度計|烏氏粘度計廠家_上海標卓

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纖維級聚酯切片(PET)試驗方法

 

前    言
本標準參照ISO 1628/1-1998《塑料 用毛細管粘度計法測定稀溶液中聚合物粘度》、ASTM D5225 98 《用相對粘度儀測定高聚物溶液粘度的標準測定方法》、JISZ 8722-1982《物體色的測定》。
本標準代替GB/T 14190-1993《纖維級聚酯切片分析方法》。
本標準與GB/T 14190-1993 相比主要變化如下:
——修改了標準的名稱;
——增加了采樣方法和通則;
——增加了特性粘度試驗的溶劑種類(見5.1.1.3)和相對粘度儀法(見5.1.2);
——增加了二甘醇試驗的甲醇酯交換法(見5.2.1);
——取消了軟化點的測試方法;
——增加了熔點試驗的差示掃描量熱法(見5.3.2)
——增加了端羧基試驗的容量滴定法和光度滴定法,取消了電位滴定儀法,(見5.4);
——增加了水分試驗的鹵素水分儀法(見5.7.2);
——增加了二氧化鈦試驗的X射線法(見5.9.2)。
本標準由中國紡織工業協會提出。
本標準由上海市紡織工業技術監督所歸口。
本標準由上海聯吉合纖有限公司、中國石化儀征化纖股份有限公司、中國石化上海石油化工股份有限公司、江蘇三房巷集團有限公司、江蘇恒力化纖有限公司、江蘇盛虹化纖有限公司、中國石油化工股份有限公司洛陽分公司、紡織工業化纖產品質量監督中心聯合起草。
本標準主要起草人:瞿德方、寧潤堂、陳慧麗、孫黎峰、郁秀峰、辛婷芬、李觀濤、陳敏、陳利興、陸軍、石春紅。
本標準的歷次版本為:
——GB/T 14190-1993。
 

纖維級聚酯切片(PET)試驗方法
1 范圍
本標準規定了纖維級聚酯切片(PET)各分析項目的試驗方法。
本標準適用于以對苯二甲酸、乙二醇為原料生產的PET切片,其它功能性聚酯也可參照使用。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標準。
GB/T 601  化學試劑  標準滴定溶液的制備
GB/T 603  化學試劑  試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6678  化工產品采樣總則
GB/T 6682  分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170  數值修約規則
ISO 3105  玻璃毛細管運動粘度計--規范和操作說明
3 術語和定義
GB/T 4146 確定的以及下列術語和定義適用于本標準。
3.1  
大有光PET切片 bright polyester chip
指二氧化鈦含量小于或等于0.12 %(質量分數)的PET切片。
3.2  
半消光PET切片 semi-dull polyester chip
指二氧化鈦含量大于0.12 %(質量分數)小于或等于0.5 %(質量分數)的PET切片。
3.3  
全消光PET切片 full dull polyester chip
指二氧化鈦含量大于或等于1.8 %(質量分數)的PET切片。
3.4  
凝集粒子 agglomerate particle
指在PET切片中測定大于或等于10 µm的粒子。
3.5  
異狀切片 irregular chip
指長度長于或等于規定尺寸的四倍,厚度、寬度或直徑大于或等于規定尺寸的二倍的PET切片。
3.6  
粉末 powder dust
指通過833µm標準篩的碎屑。
3.7  
生產批product lot
原輔料、工藝條件、產品品種相同,一定時間內連續生產的產品批號。
3.8  
檢驗批test lot
在一定的時間段內,為檢驗連續生產過程中產品質量的特性和穩定性而設置的批號。
4 試驗通則
4.1 取樣
批量樣品中實驗室樣品按GB/T 6678執行,試樣量不低于0.5 kg。
4.2 安全警告
試驗方法中使用的苯酚、四氯乙烷、二氯苯、鄰甲酚、甲醇等溶劑具有毒性,應避免接觸皮膚和吸入其蒸汽;硫酸、鹽酸、過氧化氫等試劑具有強腐蝕性應避免接觸皮膚。操作者應采取適當的安全和健康防護措施。操作氣相色譜時,檢測器不點火,嚴禁開啟氫氣針形閥,以防止氫氣泄入空間引起爆炸。
4.3 一般規定
本標準所用試劑和水,在沒有注明其它要求時,均指分析純試劑和GB/T 6682中規定的三級水。
本標準所用標準滴定溶液、制劑與制品,在沒有注明其它要求時,均按GB/T 601、GB/T 603規定制備。
5 試驗方法
5.1 特性粘度的試驗方法
5.1.1 方法A:毛細管粘度計法
5.1.1.1 方法提要
測定25℃的溶劑和濃度為0.005 g/mL的PET溶液的流出時間,根據測量所得的流出時間和試樣的溶液濃度計算其特性粘度。毛細管粘度計可選用1B或1C,達到使粘度計的動能校正項不予考慮的要求。
5.1.1.2 儀器和設備
5.1.1.2.1   恒溫?。簻囟瓤刂疲?5±0.05)℃。
5.1.1.2.2  烏氏粘度計:符合ISO 3105標準規定的氣承液柱式烏氏粘度計型號為1B,1C。也可使用在ISO3105標準中列出的其他類型粘度計,需保證其測定結果與上述規定的烏氏粘度計相等。有爭議時,必須使用烏氏粘度計。
5.1.1.2.3  具塞三角燒瓶:100 mL。
5.1.1.2.4  移液管或加液器:25 mL。
5.1.1.2.5  分析天平:精度0.1 mg。
5.1.1.2.6  過濾器具:不銹鋼絲網(70~120)µm 或相應的沙芯漏斗。
5.1.1.2.7  計時器:精度0.01s。
5.1.1.2.8  加熱裝置:溫度控制(90±2)℃。
5.1.1.2.9  真空干燥箱:壓力小于133.3 Pa,溫度控制(105±5)℃。
5.1.1.3 溶劑
5.1.1.3.1 苯酚/1.1.2.2—四氯乙烷(質量比50:50)
兩種溶劑以質量比50:50充分混勻,稱量精確至少為1 %。在(25±0.02)℃時其密度范圍為(1.280±0.003)g/cm3。
5.1.1.3.2 苯酚/1.1.2.2—四氯乙烷(質量比60:40)
兩種溶劑以質量比60:40充分混勻,稱量精確至少為1 %。在(25±0.02)℃時其密度范圍為(1.235±0.003)g/cm3。
5.1.1.3.3 苯酚/1.2—二氯苯(質量比60:40)
兩種溶劑以質量比60:40充分混勻,稱量精確至少為1 %。
5.1.1.3.4 溶劑的儲存
溶劑應保存在棕色玻璃瓶中,避光保存, 并放置在25℃左右環境溫度,避免結晶。
5.1.1.3.5 溶劑的選擇
PET切片的特性粘度計算方法與所用的溶劑有關。本標準可選用5.1.1.3.1、5.1.1.3.2、5.1.1.3.3三種不同的溶劑。
5.1.1.3.6 溶劑穩定性試驗
每天至少要測量一次所用溶劑的流出時間。如果溶劑的流出時間超過初始值的1 %(初始值為溶劑配制后測量的溶劑流出時間),則應將溶劑廢棄并配制新的溶劑。
注1:尺寸以mm為單位;
注2:其余圖示尺寸偏差為±10 %。
5.1.1.4 試樣
5.1.1.4.1 稱取 (0.125±0.005) g試樣,精確至0.1 mg,放入具塞三角燒瓶中。若試樣含水量高于0.5 %,則需將試樣放在真空干燥箱中,壓力低于133.5 Pa,溫度為105℃,干燥3 h。然后在干燥器中冷卻待測?;蛴帽逑闯テ浔砻嫠?在80℃烘箱中放置(15~20)min,以除去殘余丙酮。
5.1.1.4.2 如試樣中含有無機材料或其它添加劑。 稱量范圍按公式(1)計算。
…………………………………(1)
式中:
m——試樣的質量,單位為克(g);
Wi——試樣中無機物質量分數的數值;
W0——試樣中其它添加劑的質量分數的數值。                                                                                                                                                                                                                                                                  
僅當Wi或W0的質量分數分別超過0.5 %時,需對m進行修正。
5.1.1.5 溶液的制備
把試樣中加入25 mL保持在(25±2)℃的溶劑,蓋上瓶塞置于加熱裝置上加熱。在(90~100)℃溫度下使試樣全部溶解。取出冷卻至室溫。
試樣在溶液中的濃度c按公式(2)計算,單位為克每百毫升(g/100mL)。
……………………………………(2)
5.1.1.6 試驗步驟
5.1.1.6.1 將溶液經過濾器具過濾后加入烏氏粘度計中,使其液面處于裝液標線之間。
5.1.1.6.2 將烏氏粘度計安裝在溫度為(25±0.05)℃的恒溫浴內,確保粘度管垂直,且上標線低于水浴表面至少30 mm。恒溫15 min后測其流經時間,重復測量三次,極差不應大于0.2s,其平均值為溶液流經時間t1。
5.1.1.6.3 用同一支烏氏粘度計按同樣的方法測量溶劑的平均流經時間t0。重復測量五次,極差不應大于0.1s。若相繼兩次測量的平均流經時間差值大于0.4 s,應清洗烏氏粘度計。
5.1.1.7 計算
5.1.1.7.1 苯酚/1.1.2.2一四氯乙烷(質量比50: 50)作溶劑的試驗,按公式(3)、(4)、(5)計算相對粘度(ηr)、增比粘度(ηsp)和特性粘度([η]):
式中:
ηr——相對粘度;
t1——溶液流經時間,單位為秒(s);
t0 ——溶劑流經時間,單位為秒(s);
ηsp——增比粘度;
[η]——特性粘度;
c­ ——溶液濃度,單位為克每百毫升(g/100 mL)。
5.1.1.7.2 PET切片的稀溶液粘度也可用粘數(I)來表示,粘數單位為毫升每克(mL/g),按公式(6)計算:
……………………………………………(6)
5.1.1.7.3 苯酚/1.1.2.2一四氯乙烷(質量比60:40)作溶劑的試驗,其結果按公式(7)計算:
………………………………………(7)
5.1.1.7.4 苯酚/1.2一二氯苯(質量比60:40)作溶劑的試驗,其結果按公式(7)計算。
5.1.1.8 結果表述
特性粘度的計算結果按兩個平行樣品測試值的平均值表示,修約到三位有效數字。
5.1.1.9 精密度
5.1.1.9.1 重復性
在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值,特性粘度在(0.630~0.720)時,這兩個測試的絕對差值不超過重復性限(0.006),超過重復性限(0.006)的情況不超過5 %。
5.1.1.9.2 再現性
在再現性條件下獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值,特性粘度在(0.630~0.720)時,不大于再現性限(0.010),超過再現性限(0.010)的情況不超過5 %。
5.1.2 方法B:相對粘度儀法
5.1.2.1 方法提要
將PET試樣溶解在苯酚和四氯乙烷的混合溶劑中,然后該溶液和不含試樣的空白溶劑在粘度儀的兩根不銹鋼毛細管中流動。粘度儀監測第一根溶劑參比毛細管上壓力降P1和第二根試樣毛細管上壓力降P2,由P2和P1之比求得相對粘度,*后通過數學模型求得試樣的特性粘度。
 
圖2  相對粘度儀測試原理示意圖
5.1.2.2 溶劑
同5.1.1.3。
5.1.2.3 儀器和設備
5.1.2.3.1 相對粘度儀:包括主機系統、溫控系統、稱樣系統、自動加液系統、自動加樣系統、儀器控制系統和數據處理系統。
5.1.2.3.2 溶樣瓶:專用溶樣瓶或具塞三角燒瓶100 mL。  
5.1.2.3.3 加熱裝置:溫度控制(90±2)℃。
5.1.2.3.4 過濾器具:不銹鋼濾網(120~200) µm 或相應的過濾漏斗。
5.1.2.3.5 分析天平:精度0.1 mg。
5.1.2.4 試驗步驟
5.1.2.4.1 儀器常數的確定
設置好儀器的儀器初始參數,用所選用的混合溶劑進行儀器常數的測定。
參考設定條件:混合溶劑壓力范圍(28~35)kPa,控制溫度25℃,恒溫時間30 s,數據采集時間12 s。
5.1.2.4.2 測量
稱取(0.125~0.128)g試樣,精確到0.1 mg,放入溶樣瓶,加一定量的溶劑,配制成試樣濃度為(0.500 0±0.007 0) g/100 mL,放在加熱裝置上溶解,試樣溶解后冷卻到室溫,將濾液用相對粘度儀進行測定。如試樣中含水率高于0.5%,處理方法同5.1.1.4.1;如試樣中含有無機材料或其它添加劑,且其質量分數分別超過0.5 %時,要將其質量分數作為雜質輸入到儀器參數設定表中。結果表述
根據所選擇的溶劑及相對應的數學模型,儀器自動計算試樣特性粘度值。
5.1.2.5 精密度
5.1.2.5.1 重復性
在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值,特性粘度在(0.630~0.720)時,這兩個測試的絕對差值不超過重復性限(0.006),超過重復性限(0.006)的情況不超過5 %。
5.1.2.5.2 再現性
在再現性條件下獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值,特性粘度在(0.630~0.720)時,不大于再現性限(0.010),超過再現性限(0.010)的情況不超過5 %。
5.2 二甘醇的試驗方法
5.2.1 方法A:甲醇酯降解法
5.2.1.1 方法提要
試樣在高溫、甲醇存在的條件發生降解反應,二甘醇游離,然后用氣相色譜法檢測濾液中二甘醇含量。
5.2.1.2 儀器和設備
5.2.1.2.1 氣相色譜儀:帶有氫火焰離子化檢測器。
5.2.1.2.2 色譜柱:毛細管柱或填充柱,固定液為PEG-20M。也可使用具有同等分離效果的其它色譜柱。
5.2.1.2.3 分析天平:精度0.1 mg。
5.2.1.2.4 加熱裝置:溫度控制(210±10)℃。
5.2.1.2.5 反應管:50 mL。
5.2.1.2.6 臺虎鉗。
5.2.1.2.7 扳手。
5.2.1.2.8 自動移液裝置或移液管:30 mL。
5.2.1.2.9 微量注射器或自動進樣器:1 μL、10μL。
5.2.1.2.10 具塞三角瓶:100 mL。
5.2.1.3 試劑
5.2.1.3.1 甲醇。
5.2.1.3.2 乙二醇(EG)。
5.2.1.3.3 二甘醇:色譜純。
5.2.1.3.4 對苯二甲酸二甲酯。
5.2.1.3.5 內標物(ST):四甘醇二甲醚或1.6己二醇,色譜純。
5.2.1.3.6 醋酸鋅。
5.2.1.3.7 酯交換液:稱取約400 mg內標物,60 mg醋酸鋅,用甲醇溶解并稀釋至2L。此溶液內標物濃度為0.2 mg/mL,醋酸鋅濃度為0.03 mg/mL 。
5.2.1.3.8 二甘醇儲備液的制備:稱取2.0 g二甘醇(DEG)與98.0 g乙二醇(EG),精確到0.1 mg,充分混勻,待用。
5.2.1.4 采用毛細管柱時推薦的氣相色譜測試條件
5.2.1.4.1 氮氣流速:25 mL/min;
5.2.1.4.2 氫氣:35 mL/min;
5.2.1.4.3 空氣流速:350 mL/min;
5.2.1.4.4 柱溫:180℃;
5.2.1.4.5 進樣口溫度:250℃;
5.2.1.4.6 檢測器溫度250℃;
5.2.1.4.7 進樣量:0.8 μL。
5.2.1.5 校正溶液的制備
按表1配制二甘醇校正溶液。
表1 二甘醇校正溶液配制
序號 稱取儲備液質量
g
含二甘醇質量
mg
二甘醇含量
%
1 0.4 8 0.8
2 0.5 10 1.0
3 0.6 12 1.2
4 0.7 14 1.4
5 0.8 16 1.6
注:二甘醇含量參照理論試樣量為1.000 0 g得到。
 
5.2.1.6 校正因子的測定
在配好的上述校正溶液中加入30 mL酯交換溶液和100 mg對苯二甲酸二甲酯,充分搖勻,過濾至三角瓶中,吸取0.8 μL濾液用氣相色譜進行測試。測定結果按置信度95 %取舍,求出平均值。應定期校準校正因子。
5.2.1.7 校正因子的計算
二甘醇的相對校正因子fi按公式(8)計算。
……………………………………………(8)
式中:
fi——二甘醇與內標物的質量相對校正因子;
mi——二甘醇標準樣品的質量,單位為毫克(mg);
Ai——二甘醇峰面積,單位為平方厘米(cm2);
ms——內標物的質量,單位為毫克(mg);
As——內標物峰面積,單位為平方厘米(cm2)。
5.2.1.8 試驗步驟
稱取1 g試樣,精確至0.1 mg,到反應管中,精確加入30 mL酯交換溶液,用扳手將反應管擰緊,放入加熱裝置中,在210 ℃下反應2 h后取出,用自來水冷卻至室溫,過濾至三角瓶中,吸取0.8 μL濾液用氣相色譜進行測試。
5.2.1.9 計算                                     
    試樣二甘醇含量按公式(9)計算。
         ………………………………………(9)
式中:
X1­­——試樣的二甘醇質量分數(%) ;
m——試樣的質量,單位為毫克(mg)。
5.2.1.9.1 結果的表述
計算結果按兩次測試值的平均值表示,修約到三位有效數字。
5.2.1.10 精密度
5.2.1.10.1 重復性
在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值,給出的二甘醇在(0.80~1.60) %時,這兩個測試的絕對差值不超過重復性限(0.06 %),超過重復性限(0.06 %)的情況不超過5 %。
5.2.1.10.2 再現性
在再現性條件下獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值,給出的二甘醇在(0.80~1.60) %時,不大于再現性限(0.08 %),超過再現性限(0.08 %)的情況不超過5 %。
5.2.2 方法B:乙醇胺降解法
5.2.2.1 方法提要
試樣在高溫、乙醇胺存在條件下,發生降解反應,二甘醇游離,然后濾液用氣相色譜法檢測二甘醇含量。
5.2.2.2 儀器和設備
5.2.2.2.1 氣相色譜儀:帶有氫火焰離子化檢測器。
5.2.2.2.2 色譜柱:毛細管柱或填充柱,固定液為PEG-20M。也可使用具有同等分離效果的其它色譜柱。
5.2.2.2.3 分析天平:精度0.1 mg。
5.2.2.2.4 加熱裝置:溫度控制(220±20)℃。
5.2.2.2.5 球型冷凝管:長度300 mm。
5.2.2.2.6 移液管:10 mL、20 mL。
5.2.2.2.7 刻度移液管:5 mL。
5.2.2.2.8 微量注射器或自動進樣器:1 μL、10 μL。
5.2.2.2.9 具塞三角燒瓶:100 mL。
5.2.2.2.10 玻璃漏斗:φ50 mm。
5.2.2.2.11 定性濾紙:φ90 mm。
5.2.2.2.12 容量瓶:100 mL、2 000 mL。
5.2.2.3 試劑
5.2.2.3.1 乙醇。
5.2.2.3.2 乙二醇(EG)。
5.2.2.3.3 二甘醇(DEG):色譜純。
5.2.2.3.4 對苯二甲酸:工業品。
5.2.2.3.5 內標物:四甘醇二甲醚或1.6己二醇,色譜純。
5.2.2.3.6 二甘醇溶液:稱取1.5 g二甘醇,加乙醇至100 ml。
5.2.2.3.7 內標液
A液:稱取5.0 g內標物,加乙醇至100 ml。
B液:取A液10 ml,用乙醇稀釋至2 000 ml。此溶液20 ml內含有5 mg內標物。
C液:取A液5 ml,用乙醇稀釋至100 ml。
5.2.2.4 采用填充柱時推薦氣相色譜測試條件
5.2.2.4.1 氮氣流速:(25~35) mL/min;
5.2.2.4.2 氫氣:(30~40)mL/min;
5.2.2.4.3 空氣流速:(300~400) mL/min;
5.2.2.4.4 柱溫:180℃;
5.2.2.4.5 進樣口溫度:220℃;
5.2.2.4.6 檢測器溫度220℃;
5.2.2.4.7 進樣量:1 μL。
5.2.2.5 校正因子的制作
5.2.2.5.1 取5個100 ml容量瓶,各加入10 ml內標液C液。
5.2.2.5.2 分別逐個加入二甘醇溶液2 ml、3 ml、4 ml、5 ml、6 ml。用乙醇定容。
5.2.2.5.3 吸取1 μL上述溶液用氣相色譜進行測試。測定結果按置信度95 %取舍,求出平均值。應定期校準校正因子。
5.2.2.6 校正因子的計算
二甘醇的相對校正因子fi按公式(8)計算。
5.2.2.7 試驗步驟
5.2.2.7.1 稱取1 g試樣,精確至0.1 mg,放入三角燒瓶內。加入3 ml左右乙醇胺(浸沒樣品即可)。將三角燒瓶裝上冷凝管,在240℃加熱裝置上加熱回流40 min。
5.2.2.7.2 用隔熱板將裝有冷凝管的三角燒瓶與加熱裝置分離約3 min,從冷凝管上部緩慢加入20 ml內標液B液。
5.2.2.7.3 抽去隔熱板繼續回流約5 min后,關閉加熱裝置電源,取下三角燒瓶用水冷卻,加入(4~5) g對苯二甲酸中和到中性。
5.2.2.7.4 吸取1μL濾液用氣相色譜進行測試。                                           
試樣二甘醇含量按公式(9)計算。
5.2.2.7.5 結果表述
計算結果按兩次測試值的平均值表示,修約到三位有效數字。
5.2.2.8 精密度
5.2.2.8.1 重復性
在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值,給出的二甘醇在(0.80~1.60)%時,這兩個測試的絕對差值不超過重復性限(0.08 %),超過重復性限(0.08 %)的情況不超過5 %。
5.2.2.8.2 再現性
在再現性條件下獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值,給出的二甘醇在(0.80~1.60) %時,不大于再現性限(0.10 %),超過再現性限(0.10 %)的情況不超過5 %。
5.3 熔點的試驗方法
5.3.1 方法A:顯微鏡法
5.3.1.1 方法提要
試樣在升溫控制單元內以一定的速率升溫,在偏光顯微鏡下觀察其熔融過程,晶粒引起的光效應消失時的溫度即為熔點。
5.3.1.2 儀器和設備
5.3.1.2.1 切片機:可調節厚度,*小值2µm。
5.3.1.2.2 偏光顯微鏡:放大倍數100倍以上。
5.3.1.2.3 升溫控制單元(包括加熱臺和控制裝置)。
5.3.1.2.4 載玻片:厚度1 mm。
5.3.1.2.5 蓋玻片:厚度0.17 mm。
5.3.1.3 熔點標準物
5.3.1.3.1 糖精,GBW(E)130141,228.8℃。
5.3.1.3.2 咖啡因,GBW(E)130142,236.6℃。
5.3.1.3.3 偶氮苯,GBW(E)130133,241.2℃。
5.3.1.3.4 酚酞,GBW(E)130143,262.6℃。
5.3.1.4 溫度指示的校正
5.3.1.4.1 取適量的熔點標準物放于載玻片上,用蓋玻片壓緊晶粒,使其互相接觸,在顯微鏡下觀察是一個單層。
5.3.1.4.2 將裝有標準物的載玻片放在加熱臺上加熱,在熔點20℃前以2℃/min的速率升溫。
5.3.1.4.3 在顯微鏡下觀察,當晶粒引起的光效應消失時,所顯示的溫度即為該標準的熔點。
5.3.1.4.4 根據標準物的熔點和顯示出的溫度,計算出溫度指示的修正值。
5.3.1.5 試驗步驟
5.3.1.5.1 用切片機將試樣切成厚為25 µm的薄片,再用剪刀取約0.5 mm2的試樣,放在載玻片上,用蓋玻片壓緊。
5.3.1.5.2 將載玻片放在加熱臺上,快速升溫至180℃,然后以10 ℃/min的速度升溫,至240℃(其它功能性聚酯可視其熔點的高低做適當調整),再以2℃/min的升溫速率升溫,根據需要觀察初熔,記下讀數。
5.3.1.5.3 試樣達到初熔后,快速升溫至280 ℃,使其在此溫度下保持3 min,然后快速降低到180 ℃,再以10 ℃/min的升溫速率升溫至240 ℃,*后以2 ℃/min的速率升溫,觀察終熔,所顯示的溫度即為試樣熔點。
5.3.1.6 結果表述
計算結果按兩次測試值的平均值表示,修約到四位有效數字。
5.3.1.7 精密度
5.3.1.7.1 重復性
在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值,給出的熔點在(250~263)℃時,這兩個測試的絕對差值不超過重復性限(0.5 ℃),超過重復性限(0.5 ℃)的情況不超過5 %。
5.3.1.7.2 再現性
在再現性條件下獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值,給出的熔點在(250~263)℃時℃時,不大于再現性限(1.0℃),超過再現性限(1.0℃)的情況不超過5 %。
5.3.2 方法B:差示掃描量熱法
5.3.2.1 方法提要
試樣和適宜的參照材料在差示掃描量熱儀上,在程序溫度控制下,測量輸入到試樣和參比樣的熱流速率隨溫度和時間變化的關系,由DSC曲線得到試樣的熔點。
5.3.2.2 材料
熔點標準物:銦:156.6 ℃;錫:231.9 ℃;鋅:419.6 ℃。
5.3.2.3 儀器和設備
5.3.2.3.1 差示掃描量熱儀(DSC)。
5.3.2.3.2 壓片機。
5.3.2.3.3 分析天平:精度0.1 mg。
5.3.2.3.4 平口鉗。
5.3.2.3.5 鋁皿。
5.3.2.4 溫度校正
用熔點標準物校正儀器。升溫速率為10 ℃/min,銦從130 ℃至175 ℃,錫從210 ℃至255 ℃,鋅從390 ℃至450 ℃。
5.3.2.5 試驗步驟
5.3.2.5.1 用平口鉗將切片夾扁、夾平,稱取約6.0 mg試樣,放于鋁皿中,蓋上蓋子,用壓片機壓好,放于儀器試樣盤位置。
5.3.2.5.2 推薦采用氮氣或其它惰性氣體進行保護,流速:(30~50) mL/min。
5.3.2.5.3 以10℃/min的升溫速率將溫度升至280℃,保溫3 min,以10℃/min的速率冷卻至140℃(或結晶峰以下50℃),再以10℃/min的速率重新升溫至280℃,記錄下DSC曲線。
5.3.2.6 結果表述
從DSC儀曲線上讀取重結晶后的熔融峰溫作為試樣的熔點,修約到四位有效數字。
5.3.2.7 精密度
5.3.2.7.1 重復性
在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值,給出的熔點在(250~263)℃時,這兩個測試的絕對差值不超過重復性限(0.5℃),超過重復性限(0.5℃)的情況不超過5 %。
5.3.2.7.2 再現性
在再現性條件下獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值,給出的熔點在(250~263)℃時℃時,不大于再現性限(1.0℃),超過再現性限(1.0℃)的情況不超過5 %。
5.4 端羧基的試驗方法
5.4.1 方法A:容量滴定法
5.4.1.1 方法提要
試樣在混合溶劑中回流溶解,冷卻后用溴酚蘭作指示劑,用氫氧化鉀—乙醇標準滴定溶液進行滴定。根據標準滴定溶液消耗的體積數,計算出端羧基的含量。
5.4.1.2 儀器和設備
5.4.1.2.1 天平:精度0.1 mg。
5.4.1.2.2 加熱裝置:帶恒溫調節和攪拌裝置。
5.4.1.2.3 磨口三角燒瓶:250 mL。
5.4.1.2.4 球型冷凝管:與250 mL磨口配套,六球以上。
5.4.1.2.5 滴定裝置或微量滴定管:分度值0.01 mL。
5.4.1.2.6 移液管或加液器:50 mL。
5.4.1.3 試劑
5.4.1.3.1 鄰甲酚。
5.4.1.3.2 苯酚。
5.4.1.3.3 三氯甲烷。
5.4.1.3.4 氫氧化鉀。
5.4.1.3.5 乙醇。
5.4.1.3.6 氫氧化鉀—乙醇標準滴定溶液c(KOH)=0.05 mol/L。
5.4.1.3.7 溴酚蘭指示劑(0.1 %):稱取0.1 g溴酚蘭指示劑用乙醇溶解并定容至100 mL。
5.4.1.4 混合溶劑
5.4.1.4.1 鄰甲酚/三氯甲烷混合溶劑:將鄰甲酚和三氯甲烷按7:3(質量比)混合。
5.4.1.4.2 苯酚/三氯甲烷混合溶劑:將苯酚和三氯甲烷按2:3(體積比)混合。
5.4.1.5 試驗步驟
5.4.1.5.1 稱取2 g試樣,精確到0.1 mg,放入磨口三角燒瓶中,加入混合溶劑(5.4.1.4.1或5.4.1.4.2)50 mL,加熱回流至試樣完全溶解,冷卻至室溫。
5.4.1.5.2 在試樣溶液中加入5滴~6滴溴酚蘭指示劑,用氫氧化鉀—乙醇標準滴定溶液(5.4.1.3.6)滴定,當溶液由黃色變成蘭色即為滴定終點,記錄標準滴定溶液消耗的毫升數。
5.4.1.5.3 同樣條件下做空白試驗。
5.4.1.6 計算
端羧基含量按公式(10)計算,
  ……………………………………(10)
式中:
X2 ——試樣的端羧基含量,單位為摩爾每噸(mol/t) ;
V——試樣溶液所消耗的氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液體積的數值,單位為毫升(mL);
V0——空白溶液所消耗的氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液體積的數值,單位為毫升(mL);
c——氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液的量濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
m——試樣的稱樣質量,單位為克(g)。
5.4.1.7 結果表述
計算結果按兩次測試值的平均值表示,修約到三位有效數字。
5.4.1.8 精密度
5.4.1.8.1 重復性
在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值,端羧基在(15~35)mol/t時,這兩個測試的絕對差值不超過重復性限(2.0 mol/t),超過重復性限(2.0 mol/t)的情況不超過5 %。
5.4.1.8.2 再現性
在再現性條件下獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值,端羧基在(15~35)mol/t時,不大于再現性限(3.0mol/t),超過再現性限(3.0mol/t)的情況不超過5 %。
5.4.2 方法B:光度滴定法
5.4.2.1 方法提要
試樣在混合溶劑中回流溶解,冷卻后用溴酚蘭作指示劑,根據溶液顏色的變化,溶液的光透過率也隨著變化,光度計把光透過率轉變為電信號并傳遞給滴定儀,滴定儀輸出滴定曲線,同時自動判定滴定終點,并記錄滴定終點所對應消耗的滴定劑。
5.4.2.2 儀器和設備
5.4.2.2.1 自動滴定儀:
——標準滴定溶液定量裝置,分度值:0.001 Ml;
——攪拌裝置;
——控制操作裝置;
——光度計:帶光度電極,波長可調至600 nm;
——數據處理系統。     
5.4.2.2.2 分析天平:精度0.1 mg;
5.4.2.2.3 球型冷凝管:與250 mL磨口配套,六球以上。
5.4.2.3 試劑
5.4.2.3.1 氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液c(KOH)=0.015 mol/L。
5.4.2.3.2 其余同5.4.1.3。
5.4.2.4 混合試劑
同5.4.1.4。
5.4.2.5 試驗步驟
5.4.2.5.1 稱取0.5 g左右試樣,精確到0.1 mg,放入磨口三角瓶中,加入混合溶劑(5.4.1.4.1或5.4.1.4.2)50 mL,加熱回流至試樣完全溶解,冷卻至室溫。
5.4.2.5.2 試樣溶液轉移到滴定池中,加入5滴~6滴溴酚蘭指示劑,把光度探頭插入溶液液面1 cm下,在波長600 nm處用氫氧化鉀—乙醇標準滴定溶液(5.4.2.3.1)滴定,儀器自動判定滴定終點,記錄標準滴定溶液消耗的毫升數。
5.4.2.5.3 在同一條件下作空白試驗。
5.4.2.6 計算
計算方法同5.4.1.6。
5.4.2.7 結果表述
計算結果按兩次測試值的平均值表示,修約到三位有效數字。
5.4.2.8 精密度
5.4.2.8.1 重復性
在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值,端羧基在(15~35)mol/t時,這兩個測試的絕對差值不超過重復性限(2.0 mol/t),超過重復性限(2.0 mol/t)的情況不超過5 %。
5.4.2.8.2 再現性
在再現性條件下獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值,端羧基在(15~35)mol/t時,不大于再現性限(3.0 mol/t),超過再現性限(3.0 mol/t)的情況不超過5 %。
5.5 色度的試驗方法
5.5.1 方法A:干燥粉碎法
5.5.1.1 方法提要
試樣經干燥、粉碎后用自動色差計測試試樣色度,結果以HunterLab表示。
5.5.1.2 儀器和設備
5.5.1.2.1 自動色差計:D 65光源,10°視角,HunterLab色系。
5.5.1.2.2 工作標準板。
5.5.1.2.3 樣品杯:石英玻璃。
5.5.1.2.4 鼓風干燥箱。
5.5.1.2.5 樣篩 :833 µm 和350 µm。
5.5.1.3 試驗步驟
5.5.1.3.1 把試樣放入鼓風干燥箱中,大有光PET切片在(140±5)℃加熱60 min;半消光PET切片和全消光PET切片在(135±5)℃下加熱30 min,使之結晶。取出冷卻后,粉碎過篩,取(833~350)  µm的顆粒。
5.5.1.3.2 在樣品杯內放入篩得的試樣顆粒,使試樣堆積緊密,放于測量孔上,測定試樣的色度(L值,a值和b值),每轉動約120°進行測試,共測三點。
5.5.1.4 結果表述
取三點測量值的算術平均值作為測定結果, L值修約到三位有效數字,a值和b值修約到二位有效數字。
5.5.1.5 精密度
5.5.1.5.1 重現性
在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值,L值在(75~95)范圍時,L值測試的絕對差值不超過重復性限(2.0); 給出的b值在(-1~6)范圍時,b值測試的絕對差值不超過重復性限(0.6); 給出的a值在(-2.0~2.0)范圍時,a值測試的絕對差值不超過重復性限(0.4),超過重復性限的情況不超過5 %。
5.5.2 方法B:干燥法
試樣不需要粉碎過篩,其試驗步驟參照5.5.1,但需測二杯試樣,取二杯試樣計算結果的平均值作為測試結果。
5.6 凝集粒子的試驗方法
5.6.1 方法提要
在顯微鏡下觀察試樣中的凝集粒子,進行尺寸測量并計數。
5.6.2 儀器和設備
5.6.2.1 顯微鏡(放大倍數200至400倍)及顯微鏡照明燈。
5.6.2.2 切片機:分度值1µm。
5.6.2.3 分析天平:精度0.1 mg。
5.6.2.4 蓋玻片:厚度0.17 mm。
5.6.2.5 醫用鑷子和剪刀。
5.6.2.6 測微尺:分度值0.01 mm。
5.6.2.7 載玻片:厚度1 mm。
5.6.3 試劑
折光指數接近nD20 =1.51的油劑或潤濕劑。
5.6.4 試驗步驟
5.6.4.1 隨機從試樣中取五粒PET切片,每粒切片用切片機切取厚度為20 µm的薄片(5~8)片,使所切薄片總數的質量達到(3~5) mg,精確到0.1 mg,將這些薄片放在潔凈的載片上,并用試劑將其很好地濕潤(或其它物理方法),把蓋玻片緊緊地壓在試樣上,使形成一個平整的表面。
5.6.4.2 把裝有薄片的載片放到顯微鏡臺上,調節顯微鏡焦距,用透射光觀察大于、等于10 µm(或所需尺寸)的凝集粒子。圓形粒子按其直徑測量、其它形狀的粒子按*長的部分測量并計數。
5.6.5 計算
凝集粒子按公式(11)計算                                               
式中:
X3——試樣中凝集粒子的數量,單位為個每毫克(個/mg);
N ——測得的凝集粒子總數,單位為個;
——薄片總數的質量,單位為毫克(mg)。
5.6.6 結果表述
計算結果修約到二位有效數字。
5.6.7 精密度
由于樣品的凝集粒子分布不符合正態分布,故本方法對精密度不作規定。
5.7 水分的試驗方法
5.7.1 方法A:重量法
5.7.1.1 方法提要
將試樣放入真空干燥箱內加熱,使水分揮發,根據試樣干燥前后質量的變化,計算試樣的水分。
5.7.1.2 儀器和設備
5.7.1.2.1 分析天平:精度0.1 mg。
5.7.1.2.2 真空干燥箱:使用范圍(20~200)℃。
5.7.1.2.3 稱量瓶:Ф65 mm×35 mm。
5.7.1.2.4 干燥器。
5.7.1.3 試驗步驟
5.7.1.3.1 把稱量瓶放在真空干燥箱中,在殘余壓力低于400 Pa,溫度120 ℃的條件下干燥2 h。除去真空,打開干燥箱,把稱量瓶迅速移入干燥器中,冷卻30 min后稱量,準確到0.1 mg。
5.7.1.3.2 在上述稱量瓶中稱入約20 g試樣,準確到0.1 mg,按5.7.1.3.1步驟操作。
5.7.1.4 計算
水分按公式(12)計算。
………………………………………(12)
式中:
X4——試樣水分的質量分數(%) ;
——干燥前試樣和稱量瓶的質量,單位為克(g);
2——干燥后試樣和稱量瓶的質量,單位為克(g);
——試樣的質量,單位為克(g)。
5.7.1.5 結果表述
計算結果按兩次平行樣測試值的平均值表示,修約到二位有效數字。
5.7.1.6 精密度
5.7.1.6.1 重現性:
在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值,水分在(0.10~0.40) %時,這兩個測試的絕對差值不超過重復性限(0.05 %),超過重復性限(0.05 %)的情況不超過5 %。
5.7.2 方法B:鹵素水分儀法
5.7.2.1 方法提要
試樣在鹵素加熱單元內,水分快速逸出,當儀器顯示值保持穩定時,根據失重計算試樣的水分。
5.7.2.2 儀器和設備
5.7.2.2.1 鹵素水分測定儀。
5.7.2.2.2 鋁制試樣盤。
5.7.2.3 試驗步驟
5.7.2.3.1 開機待儀器穩定后,設置終點判斷的級別為5級,升溫模式為逐步升溫模式。儀器加熱溫度設為120 ℃;測試時間設為30 min。
5.7.2.3.2 稱取試樣10 g左右放入鹵素水分儀托盤中。
5.7.2.3.3 啟動逐步升溫模式,當鹵素水分儀托盤自動彈出時,此顯示屏顯示結果即為試樣的實際水分。
5.7.2.4 結果表述
試驗結果修約到二位有效數字。
5.7.2.5 精密度
5.7.2.5.1 重現性
在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值,給出的水分在(0.10~0.40) %時,這兩個測試的絕對差值不超過重復性限(0.05 %),超過重復性限(0.05 %)的情況不超過5 %。
5.8 粉末和異狀切片的試驗方法
本方法適用于粉末的*低檢出限為 50 mg/kg。
5.8.1 方法提要
試樣經規定尺寸的樣篩過篩,篩出粉末并稱量,從篩余物中撿出異狀粒子并稱量。
5.8.2 儀器和設備
5.8.2.1 分析天平:精度0.1 mg。
5.8.2.2 稱樣紙。
5.8.2.3 稱量瓶:φ70 mm×30 mm。
5.8.2.4 毛刷。
5.8.2.5 樣篩:833 µm。
5.8.3 試驗步驟
5.8.3.1 稱取試樣100 g。把樣篩放置在稱樣紙上,然后將試樣倒入樣篩,進行篩分。
5.8.3.2 把稱樣紙上的粉末進行稱量并計算。
5.8.3.3 從篩余物中,撿出異狀切片,稱量并計算。
5.8.4 計算
粉末按公式(13)計算,異狀切片按公式(14)計算。
式中:
X5——試樣的粉末含量,單位為毫克每千克(mg/kg);
1——粉末的質量,單位為毫克(mg);
——試樣的質量,單位為克(g)。
式中:
X6——試樣的異狀切片的質量分數(%);
2——異狀切片的質量,單位為克(g)。
5.8.5 結果表述
粉末的計算值修約到二位有效數字;異狀切片的計算值修約到二位有效數字。
5.8.6 精密度
由于樣品的粉末和異狀切片的分布不符合正態分布,故本方法對重復性和再現性不作規定。
5.9 二氧化鈦含量的試驗方法
5.9.1 方法A:分光光度法
5.9.1.1 方法提要
試樣在加熱情況下,用濃硫酸和適量過氧化氫溶解。冷卻后再加入過氧化氫溶液使之形成黃色絡合物,在分光光度計410 nm處測定其吸光值。
5.9.1.2 儀器和設備
5.9.1.2.1 分光光度計:波長(320-810)nm,備有3 cm的比色皿。
5.9.1.2.2 分析天平:精度0.1 mg。
5.9.1.2.3 加熱裝置。
5.9.1.2.4 容量瓶:100 mL、1 000 mL。
5.9.1.2.5 刻度移液管:2 mL、5 mL、10mL。
5.9.1.2.6 凱式燒瓶:50 mL或250 mL三角燒瓶。
5.9.1.2.7 燒杯:100 mL、2 000 mL。
5.9.1.2.8 試劑瓶:1 000 mL。
5.9.1.3 試劑
5.9.1.3.1 硫酸。
5.9.1.3.2 硫酸銨。
5.9.1.3.3 硫酸溶液:c(H2SO4)=5 mol/L。
5.9.1.3.4 過氧化氫。
5.9.1.3.5 過氧化氫溶液:3 %。
5.9.1.3.6 二氧化鈦:純度99.9 %。
5.9.1.3.7 鈦標準溶液:1 mg/mL
將166.8 mg二氧化鈦(相當于100 mg鈦)、5 g硫酸銨和10 mL硫酸(5.9.1.3.1),加入到100 mL燒杯中加熱溶解,自然冷卻后,將此溶液轉移至100 mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度線,搖勻。
5.9.1.4 工作曲線的繪制
5.9.1.4.1 用刻度移液管移取鈦標準溶液(5.9.1.3.7)0 mL、0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL、1.0 mL分別注入100 mL容量瓶。
5.9.1.4.2 在上述容量瓶中,各加入50 mL蒸餾水和20 mL硫酸溶液(5.9.1.3.3),搖勻后用移液管各加入10 mL 3 %過氧化氫溶液,*后用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。
5.9.1.4.3 在分光光度計410 nm波長處,用3cm比色皿測定5.9.1.4.1中溶液的吸光度。
5.9.1.4.4 根據鈦含量對應的吸光度繪制工作曲線。
5.9.1.5 試驗步驟
5.9.1.5.1 稱取適量試樣(半消光PET切片約250 mg;全消光PET切片約40 mg),放入50 mL的凱氏燒瓶中,加入10 mL濃硫酸。
5.9.1.5.2 將上述凱氏燒瓶置于加熱裝置上加熱到試樣完全溶解,溶液呈深褐色。稍冷后,立即逐滴加入過氧化氫(5.9.1.3.4),使溶液脫色至無色透明并冷卻至室溫,轉移到100 mL容量瓶中,加入10 mL 3 %過氧化氫溶液,以蒸餾水稀釋至刻度,用3 cm比色皿,在410 nm波長處測定吸光度。
5.9.1.6 計算
二氧化鈦含量按公式(15)計算。
式中:
X7 ­­———試樣的二氧化鈦質量分數(%) ;
q——在工作曲線上查得的試樣溶液中鈦的量,單位為毫克(mg);
1.67­——二氧化鈦摩爾質量與鈦摩爾質量之比 ;
m——試樣的質量,單位為毫克(mg)。
5.9.1.7 結果表述
計算結果按兩次平行樣測試值的平均值表示,修約到三位有效數字。
5.9.1.8 精密度
5.9.1.8.1 重復性
在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值,二氧化鈦含量在(0.25~0.35) %時,這兩個測試的絕對差值不超過重復性限(0.020 %),超過重復性限(0.020 %)的情況不超過5 %;當二氧化鈦含量在(2.0~3.0) %時,這兩個測試的絕對差值不超過重復性限(0.120 %),超過重復性限(0.120 %)的情況不超過5 %。
5.9.1.8.2 再現性
在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值,二氧化鈦含量在(0.25~0.35) %時,這兩個測試的絕對差值不超過再現性限(0.040 %),超過再現性限(0.040 %)的情況不超過5 %;當二氧化鈦含量在(2.0~3.0) %時,這兩個測試的絕對差值不超過再現性限(0.200 %),超過再現性限(0.200 %)的情況不超過5 %。
5.9.2 方法B:X射線法
5.9.2.1 方法提要
鈦元素在X射線作用下能夠產生熒光。在試樣表面,熒光強度與鈦元素含量成正比。通過測定試樣表面熒光強度,定量其中二氧化鈦含量。
5.9.2.2 儀器和設備
5.9.2.2.1 X-射線熒光分光光度儀。
5.9.2.2.2 專用鉻型X光管。
5.9.2.2.3 專用氟化鋰晶體。
5.9.2.2.4 熱壓機(足夠熱熔試樣)。
5.9.2.2.5 專用模具。
5.9.2.3 試劑
5.9.2.3.1 P-10氣體:甲烷(10 %)、氬氣(90 %)高純。
5.9.2.3.2 二氧化鈦標準樣板。
5.9.2.4 試驗條件
5.9.2.4.1 檢測氣使用P-10氣體,以*小流量控制以保證測定數據穩定。
5.9.2.4.2 測定計數時間,100 s。
5.9.2.4.3 檢測器電壓,40 KV。
5.9.2.5 工作曲線的制作
5.9.2.5.1 按照儀器要求作測試準備,運行正常后,將樣板置入測試孔內測定。
5.9.2.5.2 以系列二氧化鈦標準樣板對儀器進行多點校正。每塊標準樣板測定光強度,兩次測定值相對誤差在2 %內,取平均值作為校對值。
5.9.2.5.3 以5.9.2.5.3過程中的系列標樣樣品測定結果與對應二氧化鈦含量制作標準曲線并確定斜率K值。
5.9.2.6 試驗步驟
5.9.2.6.1 將試樣放入模具內,將其置入熱壓機預熱,給予一定的壓力,放氣約5 min后,加壓至壓力表紅刻度線處,約10 min后將模具取出冷卻。
5.9.2.6.2 取出試樣板,按5.9.2.5.2~5.9.2.5.3過程對試樣進行測試。
5.9.2.7 計算
    二氧化鈦含量按公式(16)計算。
式中:
X8——試樣二氧化鈦含量(%);
K——工作曲線斜率;
C——工作曲線空白值(%);
I——測得的光強計數率。
5.9.2.8 結果表述
計算結果修約到三位有效數字。
5.9.2.9 精密度
5.9.2.9.1 重復性
在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值,二氧化鈦含量在(0.25~0.35) %時,這兩個測試的絕對差值不超過重復性限(0.020 %),超過重復性限(0.020 %)的情況不超過5 %;當二氧化鈦含量在(2.0~3.0) %時,這兩個測試的絕對差值不超過重復性限(0.120 %),超過重復性限(0.120 %)的情況不超過5 %。
5.9.2.9.2 再現性
在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值,二氧化鈦含量在(0.25~0.35) %時,這兩個測試的絕對差值不超過再現性限(0.040 %),超過再現性限(0.040 %)的情況不超過5 %;當二氧化鈦含量在(2.0~3.0) %時,這兩個測試的絕對差值不超過再現性限(0.200 %),超過再現性限(0.200 %)的情況不超過5 %。
5.10 灰分的試驗方法
本方法*低檢出限:0.005 %。
5.10.1 方法提要
試樣經炭化,高溫灼燒,根據灼燒殘渣及二氧化鈦含量,算出灰分。
5.10.2 儀器和設備
5.10.2.1 分析天平:精度0.1 mg。
5.10.2.2 瓷坩堝:50 mL或100 mL。
5.10.2.3 電爐或灰化爐。
5.10.2.4 馬弗爐:溫度控制(650~1 000)℃±25 ℃。
5.10.2.5 坩堝鉗。
5.10.2.6 干燥器。
5.10.3 試驗步驟
5.10.3.1 把瓷坩堝放入馬弗爐中,于850 ℃灼燒60 min,取出后移至干燥器中,冷卻30 min,稱得坩堝重量,準確至0.1 mg。重復上述步驟,直到灼燒至兩次稱量之差不大于0.4 mg。
5.10.3.2 在上述坩堝中稱入適量試樣(全消光PET切片、半消光PET切片稱5 g,大有光PET切片稱10 g),放在電爐或灰化爐上,不燃燒地進行碳化,直至全部試樣碳化完畢。
5.10.3.3 將坩堝轉移到850 ℃馬弗爐中,繼續灼燒60 min。取出后移至干燥器中,冷卻30 min,稱得殘渣質量,準確至0.1 mg。重復上述步驟,直到灼燒至兩次稱量之差不大于0.4 mg。
5.10.4 計算
試樣的灰分按公式(17)計算。
式中
9——試樣的灰份的質量分數(% );
2——灼燒殘渣和空坩堝的質量,單位為克(g);
1——空坩堝的質量,單位為克(g);
——試樣的質量,單位為克(g);
7——當二氧化鈦含量參與灰份計算時,此值為原始測試值(%)。
5.10.5 結果表述
計算結果按兩次平行樣測試值的平均值表示,修約到一位有效數字。
5.10.6 精密度
5.10.6.1.1 重復性
在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值,灰分在(0.01~0.07)%時,這兩個測試的絕對差值不超過重復性限(0.01 %),超過重復性限(0.01 %)的情況不超過5 %。
5.10.6.1.2 再現性
在再現性條件下獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值,灰分在(0.01~0.07)%,不大于再現性限(0.015 %),超過再現性限(0.015 %)的情況不超過5%。
5.11 鐵含量的試驗方法
本方法適用于鐵含量的*低檢出極限為0.5 mg/kg。
5.11.1 方法提要
試樣灰化灼燒后的殘余物溶于鹽酸,用鹽酸羥銨把三價鐵離子還原成二價鐵離子,與鄰菲羅啉后生成橙紅色絡合物,用分光光度計在510 nm處測定其吸光值。
5.11.2 儀器和設備
5.11.2.1 分光光度計:備有5 cm的比色皿。
5.11.2.2 分析天平,精度0.1 mg。
5.11.2.3 加熱裝置。
5.11.2.4 容量瓶:100 mL、500 mL、1 000 mL。
5.11.2.5 量杯:20 mL。
5.11.2.6 燒杯:100 mL.
5.11.2.7 刻度移液管:2 mL、5 mL、10 mL。
5.11.2.8 PH計。
5.11.2.9 三角漏斗:直徑55 mm。
5.11.3 試劑
5.11.3.1 硫酸溶液:c(H2SO4)=9 mol/L。
5.11.3.2 鹽酸溶液:c(HCL)=5 mol/L。
5.11.3.3 甲醇。
5.11.3.4 氨水:85 g/L溶液
將374 mL質量分數為25 %的氨水,用水稀釋至1 000 mL并混勻。
5.11.3.5 鄰菲羅啉。
5.11.3.6 鹽酸羥銨。
5.11.3.7 硫酸鐵銨[NH4Fe(S04)2·12H20]。
5.11.3.8 鐵標準溶液(0.02g/L):
稱取硫酸鐵銨1.727 g,精確至1 mg。溶解在200 mL的水中,轉移到1 000 mL容量瓶中,加20 mL硫酸溶液,稀釋至刻線混勻。移取此溶液50 mL到500 mL的容量瓶中,稀釋至刻線并混勻。
5.11.4 工作曲線的制作
5.11.4.1 用刻度移液管移取5.11.3.8鐵標準溶液0 mL、0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、2.5 mL、3.0 mL分別注入100 mL燒杯中,各加入40 mL左右蒸餾水。
5.11.4.2 在上述燒杯中各加入5 mL 4 %的鹽酸羥銨溶液搖勻,用氨水調節溶液的PH至5.5左右,待溶液冷卻后轉移至100 mL容量瓶中,各加入5 mL濃度為1 g/L的鄰菲羅啉溶液,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,靜置15 min。
5.11.4.3 在分光光度計510 nm波長處,用5cm比色皿測定5.11.4.2中溶液的吸光度。
5.11.4.4 根據鐵含量對應的吸光度繪制工作曲線。
5.11.5 試驗步驟
5.11.5.1 在灰化后的殘渣中加入5 mL鹽酸溶液,加熱溶解,冷卻后用濾紙濾入100 mL燒杯中,用約40 mL蒸餾水多次沖洗濾紙至燒杯中。
5.11.5.2 按5.11.4.2-511.4.3步驟測得試樣液的吸光度。
5.11.6 計算
鐵含量按公式(18)計算。
式中:
X10 ——試樣的鐵含量,單位為毫克每千克(mg/kg);
——在工作曲線上查得的試樣液鐵質量的數值,單位為毫克(mg);
m——試樣的質量,單位為克(g)。
5.11.7 結果表述
計算結果按平行樣測試值的平均值表示,修約到二位有效數字。
5.11.8 精密度
5.11.8.1.1 重復性
在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值,鐵含量在(0.5~4.0) mg/kg時,這兩個測試的絕對差值不超過重復性限(0.5 mg/kg),超過重復性限(0.5 mg/kg)的情況不超過5 %。
5.11.8.1.2 再現性
在再現性條件下獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值,鐵含量在(0.5~4.0) mg/kg時,不大于再現性限(1.0 mg/kg),超過再現性限(1.0 mg/kg)的情況不超過5 %。
5.12 試驗報告
試驗報告應包括:
——試樣名稱和來源;
——使用的標準(包括發布或出版年號);
——使用的方法(包括標準中包括幾個方法);
——結果,包括涉及“結果計算”一章的內容,當測試結果在未檢出時,報告結果以小于*低檢測限報出;
——與基本分析步驟的差異;
——觀察到的異?,F象;
——試驗日期。

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使用方法

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